ГОСТ 1293.13-83 «Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения никеля (с Изменениями № 1, 2)» (утратил силу)
ГОСТ 1293.13-83*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения никеля
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of nickel
Взамен вводится ГОСТ 1293.13-2017, с установлением переходного периода для ГОСТ 1293.13-83 до 01.02.2020 г.
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли никеля от 0,0005 до 0,005% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии никеля 232,0 нм.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 2·105-6·105 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, раствор 200 г/дм3.
Никель по ГОСТ 849-70.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.3.1. Приготовление стандартных растворов никеля
Раствор А: 0,1000 г никеля растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 100 мкг никеля.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 10 мкг никеля.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 2,5; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мкг/см3 никеля. Во все колбы приливают по 10 см3 раствора винной кислоты, 25 см3 азотной кислоты (1:3) и 40 см раствора азотнокислого свинца, доводят до метки водой и перемешивают.
Навеску сплава массой 5,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора винной кислоты, 35 см3 раствора азотной кислоты (1:3) и растворяют при нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии никеля 232,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.