ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 15933.4-90
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения кремния
Ferroniobium. Method for determination of silicon
Содержание
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрия пероксид.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Желатин по ГОСТ 23058, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 40-50 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см3 и вновь перемешивают.
Раствор для промывания осадка, приготовленный из раствора соляной кислоты (1:50), содержащего на каждые 100 см3 1 г щавелевой кислоты.
Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в железный или никелевый тигель, перемешивают с 5-6 г пероксида натрия и 2 г углекислого натрия.
Таблица 1
Тигель помещают в муфельную печь, нагретую до температуры 650-700 °С, и нагревают до начала расплавления массы, затем сплавляют в течение 4-5 мин. Во избежание наплавления больших количеств никеля или железа холостые пробы в расплавленном состоянии следует выдерживать не более 1 мин. Охлажденный тигель помещают в стакан из фторпласта вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана, затем раствор вливают в стакан вместимостью 400-500 см3, в который предварительно налито 40 см3 раствора серной кислоты (1:4). К полученному раствору прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин.