ГОСТ 15933.7-90
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения алюминия
Ferroniobium. Method for determination of aluminium
Содержание
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%.
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.
1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
Натрия пероксид.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Буферный раствор рН 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый.
Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
Железо карбонильное.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 5,49 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 25 см3 буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.