ГОСТ 21639.6-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
Fluxes for electroslag remelting. Method for determination of phosphorus
Содержание
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,002 до 0,04%.
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21639.0.
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.
Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм3;
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 5:95.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрия перекись.
Железо (III) азотнокислое 9-водное раствор с массовой концентрацией 180 г/дм3: 180 г реактива растворяют при нагревании в 300-400 см3 воды с добавлением 5 см3 азотной кислоты, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.