Утверждена
заместителем Главного государственного
санитарного врача СССР А.И. Заиченко
30 марта 1988 г. № 4588-88
МУ 4588-88
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций серной кислоты и диоксида серы
в присутствии сульфатов в воздухе рабочей зоны
| H2SO4 | М.м. 98,08 |
Серная кислота - маслянистая бесцветная жидкость, плотность 1,834 г/см3, Т. пл. 10,35 °С, Т.кип. 340 °С (разл.), с водой смешивается во всех отношениях.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Раздражает и прижигает слизистые верхних дыхательных путей, поражает легкие. При попадании на кожу вызывает тяжелые ожоги.
ПДК серной кислоты в воздухе 1 мг/м3.
| SO2 | М.м. 64,06 |
Диоксид серы (сернистый ангидрид) - бесцветный газ c резким запахом, плотность 2,926 г/л, Т.кип. -10,1 °С, растворим в воде.
Раздражает дыхательные пути, вызывая спазм бронхов, обладает общетоксическим действием.
ПДК диоксида серы в воздухе 10 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии серной кислоты и диоксида и серы с иодид-иодатной смесью и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм. Различные агрегатные состояния этих веществ позволяют проводить раздельное измерение их в воздухе.
Отбор проб аэрозоля серной кислоты производится концентрированием на фильтр, паров диоксида серы - в раствор иодида калия.
Нижний предел измерения серной кислоты в анализируемом объеме раствора 25 мкг, диоксида серы - 5 мкг.
Нижний предел измерения серной кислоты в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха), диоксида серы - 5 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций серной кислоты от 0,5 до 5 мг/м3, диоксида серы - от 5 до 50 мг/м3.
Измерению не мешают сульфаты натрия, калия, магния, кальция, цинка, никеля в количестве до 1 мг, сульфат меди до 0,5 мг. Мешают измерению сульфат железа, сильные кислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 25 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 1.
Фильтродержатель.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 50 мл.
Стеклянная трубка, длиной 5 - 6 см, заполненная кусочками фильтра АФА-ХА для поглощения аэрозоля серной кислоты.
Реактивы, растворы и материалы
Серная кислота, 0,1 н раствор (фиксанал).
Иодид калия, ГОСТ 4232-74, хч, 3 % раствор, свежеприготовленный.
Иодат калия, ГОСТ 4202-75, хч, 1 % раствор (устойчив в течение недели).
Поглотительный раствор*: 1 % раствор иодата калия смешивают с водой в соотношении 1:3,5. Раствор устойчив в течение недели.
Фильтры АФА-ХА-20.
Стандартный раствор серной кислоты № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят разбавлением 20,4 мл 0,1 н раствора серной кислоты до 100 мл водой.