ГОСТ 24937-81 (СТ СЭВ 1207-78) Руды марганцевые, концентраты и агломераты Методы определения окиси кальция и окиси магния

ГОСТ 24937-81
(СТ СЭВ 1207-78)

Руды марганцевые, концентраты и агломераты
Методы определения окиси кальция и окиси магния

Manganese ores, concentrates and agglomerates,

Method for the determination of calcium oxide and magnesium oxide

Содержание

1. Общие требования

2. Комплексонометрический метод

3. Атомно-абсорбционный метод

Изменения, внесенные в государственные стандарты СССР

Приложение 1. Пламенный атомно-абсорбционный метод определения кальция и магния (ИСО 7953-85)

Приложение 2. Титриметрический метод определения кальция и магния с ЭДТА (ИСО 6233-83)

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0-77.

2. Комплексонометрический метод

Метод основан на визуальном способе титрования кальция раствором трилона Б при рН~13 в присутствии смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и магния в сумме с кальцием при pH~9-10 в присутствии индикатора эриохром черного Т или на титровании раствором трилона Б кальция при pH~13 и магния при рН~9-10 (после отделения его от кальция в виде гидроокиси) с помощью фототитриметра в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего после отделения железа, хрома, алюминия осаждением в виде гидроокисей уротропином. Влияние марганца, меди, цинка, свинца устраняют экстракцией диэтилдитиокарбаматов указанных элементов хлороформом или осаждением их диэтилдитиокарбаматом натрия или периодатом калия. При массовой доле окиси бария более 1% его отделяют в виде сульфата бария из слабосолянокислого раствора.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000°С;

фотоэлектротитриметр;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

кальций углекислый ос. ч. или по ГОСТ 4530-76;

магния окись по ГОСТ 4526-75;

магний первичный по ГОСТ 804-72 (99,96%);

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и раствор 10 г/дм³;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76;

натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71 и раствор 100 г/дм³;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:4 и 1:50;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1 и 1:50;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч. или ос. ч. и разбавленный 1:20;

калия гидроокись (кали едкое), растворы 200 г/дм³ и 2 г/дм³;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы 200 г/дм³ и 2 г/дм³;

уротропин (гексаметилентетрамин), растворы 200 г/дм³, 100 г/дм³ и 5 г/дм³;

хлоридно-аммиачный буферный раствор (pH~10): 54 г хлористого аммония растворяют в 350 дм³ аммиака, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой и перемешивают;

калий йоднокислый (периодат калия), раствор 5 г/дм³;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, раствор 10 г/дм³;

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, растворы 40 г/дм³ и 1 г/дм³;