ГОСТ 14657.2-96
(ИСО 6607-85)
Боксит
Методы определения диоксида кремния
Bauxite. Methods for determination of silica content
1. Назначение и область применения
4. Комбинированный гравиметрический и фотометрический метод
5. Дифференциальный фотометрический метод
ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое) Комбинированный гравиметрический и спектрофотометрический метод
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения кремния:
- комбинированный гравиметрический и фотометрический - при массовой доле диоксида кремния от 1% до 25%;
- дифференциальный фотометрический - при массовой доле диоксида кремния от 1,5% до 10%;
- фотометрический - при массовой доле диоксида кремния от 1% до 5%.
Комбинированный гравиметрический и спектрофотометрический метод по ИСО 6607-85 приведен в приложении А.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14657.0.
4. Комбинированный гравиметрический и фотометрический метод
Метод основан на выделении кремниевой кислоты из солянокислого раствора после разложения боксита и определения диоксида кремния по разности масс до и после обработки фтористоводородной кислотой.
Бокситы гидраргиллитового минералогического состава разлагают смесью кислот, остальные бокситы - спеканием с углекислым натрием или сплавлением со смесью углекислого и тетраборнокислого натрия или пероксидом натрия, или гидроксидом калия.
В фильтрате определяют остаточный диоксид кремния фотометрическим методом, основанным на образовании комплексного соединения кремнемолибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини.
Влияние желатина устраняют окислением пероксидом водорода в присутствии железа. Деполимеризацию кремниевой кислоты производят нагреванием раствора с избытком гидроксида натрия.