СТ РК ISO 12980-2019 «Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс для электродов. Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода»

СТ РК ISO 12980-2019

Материалы углеродные для производства алюминия
Сырой и прокаленный кокс для электродов
Анализ с использованием рентгеновского флуоресцентного метода

(ISO 12980:2000 Carbonaceous materials used in the production of aluminium.

Green coke and calcined coke for electrodes. Analysis using an X-ray fluorescence method, IDT)

Содержание

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Принципы

4. Аппаратура и материалы

5. Отбор и подготовка пробы

6. Проведение анализа

7. Представление результатов

8. Прецизионность

9. Протокол испытаний

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает рентгеновский флуоресцентный метод определения содержания примесей в сыром и прокаленном нефтяном коксе, применяемом для изготовления электродов, используемых в производстве алюминия.

2. Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта (документа) необходимы, следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):

ISO 6375:1980 Carbonaceous materials for the production of aluminium.Coke for electrodes.Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб).

3. Принципы

Образец в виде таблетки, спрессованной из измельченного нефтяного кокса и органического связующего вещества, подвергают воздействию рентгеновского излучения от рентгеновской трубки. Применяют трубки из хрома, родия или скандия в зависимости от того, какие элементы подлежат определению.

Облучение исследуемого образца вызывает выброс и перераспределение орбитальных электронов, что приводит к вторичному излучению с характерной длиной волны для каждого элемента. Это вторичное излучение отражается в детекторную систему кристаллом, установленным под определенным углом к вторичному излучению. Детекторной системы достигают лучи, подчиняющиеся закону Брэгга, описываемого следующей формулой:

 (1)

где

n - порядок дифракции;

λ - длина волны рентгеновского излучения;

d - межплоскостное расстояние в кристалле;

sinθ - параметр угла поворота кристалла.

Содержание примесей в массовых долях в зависимости от измеренной интенсивности вторичного излучения рассчитывают по калибровочному графику.

Интенсивности удельного вторичного излучения рассчитывают в массовых долях в соответствии с заданными калибровочными кривыми.

4. Аппаратура и материалы

4.1 Рентгеновский флуоресцентный спектрометр, оснащенный кристаллами-анализаторами с различными межплоскостными расстояниями: LiF200 (фторид лития, отражающий плоскости рефлекса 200), РЕ (пентаэритрит), РХ1 (синтетический вольфрам-кремний), Ge (германий). TIAP (фталат таллия) и LSM (многослойная синтетический микроструктура).