ГОСТ 23268.14-78
Воды минеральные питьевые лечебные,
лечебно-столовые и природные столовые
Методы определения ионов мышьяка
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of arsenic ions
Содержание
1. Отбор проб
2. Колориметрический метод
3. Броматометрический метод
Настоящий стандарт распространяется на питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые минеральные воды и устанавливает колориметрический и броматометрический методы определения ионов мышьяка.
1. Отбор проб
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации ионов мышьяка при колориметрическом методе - не менее 100 мл; при броматометрическом - от 0,1 до 4,0 дм
.
2. Колориметрический метод
2.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении соединений мышьяка до гидрида мышьяка и образовании цветного комплексного соединения при взаимодействии полученного гидрида мышьяка с хлорной ртутью.
Чувствительность метода составляет от 5·10
до 6·10
мг ионов мышьяка в пробе.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Прибор для определения мышьяка приведен на чертеже.
Прибор для определения мышьяка состоит из стеклянной конической колбы вместимостью 100 см и насадки, состоящей из двух трубок, соединенных при помощи шлифов. Внутренний диаметр верхней трубки равен 6 мм.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 25, 50 см; колбы 500, 1000 см.
Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 0,5; 1; 2; 5; 10; 25 см.
Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100, 150, 200, 250 см.
Колбы конические с притертой пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150, 250 см.
Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147-80: чашки выпарные № 3 вместимостью 100 см.
Воронка Бюхнера.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.
Бумага фильтровальная беззольная по ГОСТ 12026-76, «голубая лента» или «белая лента».
Бумага индикаторная универсальная.
Часы песочные на 3 мин по НТД.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.
Цинк металлический гранулированный.
Ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74.
Олово хлористое (II) по НТД.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.
Натр едкий улучшенный по ГОСТ 11078-78.
Парафин нефтяной для пищевой промышленности по ГОСТ 23683-89.
Эфир петролейный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление разбавленного раствора соляной кислоты (1:2)
К 340 см дистиллированной воды приливают 170 см концентрированной соляной кислоты.
2.3.2 Приготовление раствора хлорной ртути
