ГОСТ 1429.4-77*
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения меди
Tin-lead solders. Method for the determination of copper*
Содержание
1. Общие требования
2. Экстракционно-фотоколориметрический метод (при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%)
3. Объемный фтор-йодометрический метод (при массовой доле меди от 1,2 до 2%)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли меди в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотоколориметрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%) и объемный фтор-йодометрический (при массовой доле меди от 1,2 до 2,0%).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%)
______________
* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. № 2.
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении навески в смеси винной, азотной и соляной кислот, образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаминатом свинца в слое хлороформа и измерении оптической плотности экстракта.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77 раствор с массовой долей 20%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Смесь кислот; готовят следующим образом: к 75 см3 раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 45 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 см3 концентрированной соляной кислоты.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-77.
Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе; готовят следующим образом: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см3 воды. Если раствор мутный, добавляют одну-две капли концентрированной уксусной кислоты до просветления раствора; 0,4 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют также в 50 см3 воды. Растворы сливают при перемешивании в делительную воронку вместимостью 500 см3 и образовавшийся белый осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 см3 хлороформа. После добавления органического растворителя содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин и после разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную склянку с притертой пробкой.
Индикаторная бумага, универсальная.
Медь электролитическая.
Стандартные растворы меди.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г электролитической меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г меди.
