ГОСТ 22536.7-88
Сталь углеродистая
и чугун нелегированный
Методы определения хрома
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of chromium
Содержание
1. Общие требования
2. Фотометрический метод определения хрома
3. Титриметрический метод
4. Атомно-абсорбционный метод определения хрома
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в таблице, при выполнении условий:
расхождение между результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2 (d3), приведенного в таблице;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли хрома не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в таблице.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли хрома. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного в таблице.
| Массовая доля хрома, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
| dk | d2 | d3 |
| От 0,01 до 0,02 включ. | 0,0028 | 0,0036 | 0,0030 | 0,0036 | 0,0018 |
| Св. 0,02 » 0,05 » | 0,004 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
| » 0,05 » 0,10 » | 0,007 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
| » 0,10 » 0,2 » | 0,011 | 0,014 | 0,011 | 0,014 | 0,007 |
| » 0,2 » 0,5 » | 0,017 | 0,022 | 0,018 | 0,022 | 0,011 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
2.1. Метод основан на окислении дифенилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде до окрашенного в красно-фиолетовый цвет соединения и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 546 нм.
Влияние Fe (III) устраняют прибавлением фосфорной кислоты. При определении хрома в стали и чугуне с массовой долей марганца более 1 % и при определении хрома менее 0,1 % железо, марганец и другие элементы, мешающие анализу, отделяют осаждением углекислым натрием.
2.2. Аппаратура и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Смесь кислот: 150 см3 серной кислоты осторожно вливают в 700 см3 воды, после охлаждения приливают 150 см3 фосфорной кислоты.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3; хранить в посуде из темного стекла.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
