ГОСТ 14138-76
Коньячные и плодовые спирты
Метод определения высших спиртов
Cognac and fruit spirits.
Method for determination of higher alcohols
Взамен введен с 1 апреля 2018 г. ГОСТ 14138-2014 с установлением переходного периода для ГОСТ 14138-76 до 01.04.2019 г.; с установлением переходного периода для ГОСТ 14138-76 до 04.11.2018 г.
ОКСТУ 9109
Содержание
1. Метод отбора проб
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Подготовка к анализу
4. Проведение анализа
5. Обработка результатов
Настоящий стандарт распространяется на коньяки, кальвадосы, коньячные спирты и плодовые спирты с объемной долей этилового спирта не менее 40% и устанавливает колориметрический метод определения высших спиртов с пара-диметиламинобензальдегидом. Стандарт не распространяется на ректификованный плодовый спирт.
Метод основан на образовании в результате дегидратации высших спиртов соединений, дающих с пара-диметиламинобензальдегидом окрашенные продукты.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. Метод отбора проб
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 14137.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
2.1. Для проведения анализа применяют весы по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
______________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
колориметр фотоэлектрический;
колбы 2-50-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770;
пипетки 1-2-0,5 или 4-2-1, или 5-2-1; 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10 или 3-2-10;
цилиндры 1-10 или 1-25, или 3-25 по ГОСТ 1770;
колбы Кьельдаля 1-50 по ГОСТ 25336;
стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336;
колбы К-100 или П-100, или К-250, или П-250 по ГОСТ 25336;
холодильники по ГОСТ 25336;
секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003;
баню водяную;
спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;
спирт изобутиловый по ГОСТ 6016;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962, раствор с объемной долей 40%;
кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающую пробу Саваля;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
пара-диметиламинобензальдегид, раствор готовят следующим образом:
навеску пара-диметиламинобензальдегида массой 2,00 г растворяют в серной кислоте в мерной колбе вместимостью 500 см
и объем доводят до метки серной кислотой.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. Подготовка к анализу
3.1. Приготовление основного раствора высших спиртов с массовой концентрацией 5 г/дм
Навеску изоамилового спирта массой 1,000 г растворяют в 4-6 см растворе этилового спирта с объемной долей 40% и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. Колбу доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40%.
Навеску изобутилового спирта массой 0,250 г растворяют в растворе этилового спирта с объемной долей 40%, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят до метки точно так же, как изоамиловый спирт.
