ГОСТ 12697.2-77 «Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями № 1, 2).»

ГОСТ 12697.2-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ
Методы определения магния

Aluminium. Methods for determination of magnesium

Содержание

1. Общие требования

2. Фотометрический метод определения магния

3. Атомно-абсорбционный метод определения магния

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения магния в алюминии (при массовой доле магния от 0,001 до 0,02%).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании гидроксидом магния окрашенного абсорбционного соединения с феназо, которое фотометрируют при  нм. Предварительно осаждают примеси, мешающие реакции.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002.

_________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:3 и 0,01 моль/дм³ раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.

Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, с 300 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3.

Железо металлическое, полученное карбонильным способом.

Раствор железа 1 г/дм³; готовят следующим образом: растворяют при нагревании 0,1 г железа в 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, с несколькими каплями азотной кислоты и разбавляют водой до 100 см³.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20%, 2% и 2 моль/дм³ хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт поливиниловый, раствор с массовой долей 0,5%, готовят следующим образом: 1,25 г реактива помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ воды и нагревают до растворения, раствор фильтруют и после охлаждения разбавляют водой до 250 см³.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей 0,5%; готовят следующим образом: 100 см³ воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, нагревают до 70 °С, насыпают при перемешивании 0,5 г желатина и нагревают, перемешивая до растворения. Готовят перед применением.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой долей 5%.

Феназо, раствор с массовой долей 0,005% в растворе гидроксида натрия 2 моль/дм³.

Индикаторная бумага конго.

Магний по ГОСТ 804-93.

Растворы магния стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического магния растворяют в 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 1 мг магния.