ГОСТ 13020.12-85
(СТ СЭВ 4511-84)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
Метод определения мышьяка
Metallic chrome. Method for determination of arsenic
Содержание
1. Общие требования
2. Аппаратура, реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка результатов
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка в металлическом хроме (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,012%).
Метод основан на образовании мышьяково-молибденовой кислоты и последующем восстановлении ее в хлоркислой среде сернокислым гидразином или аскорбиновой кислотой до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 840 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 900 нм.
Мышьяк предварительно отделяют от мешающих элементов отгонкой в виде треххлористого мышьяка.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4511-84.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69 или иной конструкции.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 2:3.
Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Спирт этиловый, ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, при необходимости перекристаллизованный из спиртового раствора: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 и 0,15%-ный свежеприготовленный раствор.
Кислота аскорбиновая, 0,5%-ный свежеприготовленный раствор.
Хлорномолибдатная смесь I: 5,0 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды при нагревании, после чего охлаждают. Затем в стакан вместимостью 1 дм3 вливают 500 см3 воды, добавляют 230 см3 57%-ного или 312 см3 42%-ного раствора хлорной кислоты и перемешивают.
Постепенно, перемешивая, вводят раствор молибдата аммония, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
