ГОСТ 12072.10-79 «Кадмий. Методы определения свинца» (с Изменениями № 1, 2, 3)

ГОСТ 12072.10-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ
Методы определения свинца

Cadmium. Methods of lead determination

Содержание

1. Общие требования

2. Полярографический метод

3. Атомно-абсорбционный метод

4. Обработка результатов

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца в кадмии (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле свинца от 0,005% до 0,2%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 916-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении свинца на гидроксиде железа, удалении олова в виде четырехбромистого и полярографировании свинца на фоне, содержащем соляную кислоту и хлористый натрий при потенциале полуволны минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Свинец может быть определен также из раствора анализируемой пробы кадмия после экстракционного отделения таллия по ГОСТ 12072.1.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока с принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 5:95.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159.

Железо треххлористое 6-ти водное по ГОСТ 4147, раствор 20 г/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и раствор 200 г/дм³.

Натриево-хлоридный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм³ помещают 200 г хлористого натрия, 10 г солянокислого гидразина, 5 см³ соляной кислоты, приливают около 500 см³ воды, перемешивают, доливают до объема 1 дм³ водой и снова перемешивают до полного растворения солей.

Свинец по ГОСТ 22861.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску мелко нарезанного свинца массой 0,250 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:2, нагревают до растворения металла и выпаривают досуха. К остатку приливают 10 см³ соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см³ соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 10 см³ соляной кислоты, 100 см³ раствора хлористого натрия, перемешивают, нагревают до растворения остатка, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки раствором хлористого натрия и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,5 мг свинца.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 250 см³ отмеривают 50 см³ раствора А, доливают до метки раствором хлористого натрия и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг свинца.